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自來水中 28種揮發性有機物的吹掃捕集氣相色譜質譜聯用分析

      揮發性有機物 (VOC)是一類沸點低于 200度 ,易揮發的有機化合物 ,是水源水受到環境污染或水源水在某些凈化消毒工藝處理過程中產生的副產物。由于揮發性有機污染物種類繁多 ,揮發性強 ,并且在水中含量一般都在 μg/L濃度水平 ,因此很難直接測定。目前國內外測定水中揮發性有機污染物的方法有頂空氣相色譜法 、固相微萃取氣相色譜法 、吹掃捕集氣相色譜法 、吹掃捕集氣相色譜質譜聯用法 [等。吹掃捕集作為水中揮發性有機污染物的前處理技術 ,具有樣品取樣量少、濃縮倍數高、無溶劑污染、方法簡單等特點被廣泛用于水中揮發性有機污染物的前處理方法 ,本文將這一前處理方法與目前較先進的氣相色譜質譜聯用 ,可以對水中 28種揮發性有機物進行定性和定量測定。

       隨著經濟的迅猛發展 ,工業廢水、城鎮生活污水的大量排放 ,農業及養殖業的發展等導致自然水體污染日益嚴重 ,水中的微量污染物不僅在水處理過程中無法有效去除 ,而且會在消毒過程中與消毒劑發生反應生成消毒副產物。為保障飲用水安全 ,建議相關部門加強監管 ,有效控制環境有害因素 ,改良飲用水消毒工藝 ,降低人們因飲水所帶來的健康風險。

1 材料與方法
111 儀器及試劑
Agilent Technologies 7890A - 5975C氣相色譜質譜聯用儀(美國Agilent公司) ; TeledyneTekmarVelocity XPT吹掃捕集裝置(美國Tekmar公司) , 5 ml吹掃管(美國Tekmar公司) ;電子天平(瑞士METTLER公司,精確到010001 g) ;Milli - Q超純
水系統(美國Millipore公司) ;樣品瓶, 40 ml,使用前180℃烘烤不少于2 h;微量注射器10、100μl。色譜純甲醇;Milli - Q 超純水; 標準物質: 502 /524 VOC(Volatile Organic Compounds) Mix,54種揮發性有機物,濃度為2000μg/ml,美國Supelco公司生產;內標物:氟苯,德國Dr1Ehrenstorfer公司, 9915%;載氣為高純氦氣,吹掃氣為高純氮氣。
112 測定條件
1. 2. 1  色譜條件 色譜柱: DB - WAX ( 20 m ×0118 mm ×110μm) , 壓力: 20p si; 柱流量: 110 ml/min; 柱溫: 40℃保持3 min, 10/min 升至100, 保持0 min; 25/min 升至225,保持3 min;進樣口溫度: 150;分流比50: 1。
1. 2. 2 質譜條件 接口溫度: 280;離子源溫度: 230;四極桿溫度: 150; EM電壓: 1400 V;溶劑延遲0 min。
1. 2. 3  吹掃捕集條件 吹掃樣品量: 510 ml, 吹掃時間:11 min, 吹掃流量: 40 ml/min, 脫附溫度: 250, 脫附流量:300 ml/min,脫附時間: 2 min。
113 標準配制及分析
精確稱取氟苯內標物,配成一定濃度的標準貯備液,再用甲醇稀釋成2010μg/ml的應用液。取濃度為2000μg/ml的VOC混合標準,用甲醇稀釋成濃度為1010μg/ml的標準應用液,測定前吸取0, 210, 410, 810, 2010, 4010, 8010, 20010μl
預先裝滿有不含揮發性有機物的超純水的40 ml樣品瓶中,配成濃度為0, 0150, 110, 210, 510, 1010, 2010, 5010μg/L 的標準系列;再分別加入510μl濃度為2010μg/ml的內標溶液,放入吹掃捕集裝置同樣品分析條件進行測定,標準需每天新鮮
配制。
114 樣品采集及分析
用經過烘烤的40 ml樣品瓶取水至滿瓶,不留空隙,每瓶加入25 mg抗壞血酸,并于4℃密封保存,盡快測定分析。分析前每瓶水樣加入510μl濃度為2010μg/ml的內標溶液,放入吹掃捕集裝置,經過吹掃、吸附、解析后,進入氣相色譜質譜聯用儀進行測定分析。
2 結果與討論
211 實驗參數測定
為防止干擾,本實驗定量采用內標法,以標準定量離子與
內標定量離子峰面積比對濃度作圖,得到各待測組分濃度-峰面積比的標準曲線。由表1中可見,氯乙烯等28種揮發性有機物在050μg/L 范圍內線性良好,相關系數在01996以上;配制濃度為2010、110μg/L 的標準樣品各6,在本實驗條件測定,6次實驗結果分別計算精密度,相對標準偏差(RSD)2112% 1310%之間;3倍基線漂移所對應濃度計算檢出限,各待測組分檢出限在010010101μg/L 之間。
212 實驗條件優化
21211 色譜條件 據文獻報道, HP - VOC、HP - 5、DB - 624柱均可用于VOC的分析,但分析周期較長,本實驗采用色譜柱DB - WAX (20 m ×0118 mm ×110μm),在初始溫度40℃保持3 min, 10/min 升至100, 保持0 min; 25/min 升至
225,保持3 min,分流比50: 1的色譜條件下能在14 min 內較好的分離28VOC,且分析時間短,分析效率高;雖然對,間- 二甲苯與溴仿的保留時間基本重合,但由于兩種化合物的定量離子不同,不影響測定。各待測組分的定量離子見表1, VOC混合標準的總離子流圖見圖1。
 
21212 吹掃捕集條件 選擇捕集阱主要考慮的是捕集材料的捕集和釋放效能,目前測定VOC應用較多的有包含TenaxÓ 、硅膠和分子篩的三層捕集阱,以及包含Carbopack B、Carbox2enÓ1000Carboxen 1001層的VOCARBÓ3000捕集阱。本文
采用VOCARBÓ3000捕集阱,有較好的捕集能力和釋放能力,結果令人滿意。
根據參考文獻 ,吹掃時間過短或吹掃氣流速過低時,水樣中的VOC不能完全被吹出,隨著吹掃時間和氣流的增加,吹掃趨于完全,在吹掃時間711 min,脫附溫度220℃以上,脫附時間2 min以上可以使水中的VOC被有效吹出和脫附,得到滿意的回收率,因此本文采用吹掃時間11 min, 吹掃流量40 ml/min,脫附溫度250,脫附流量300 ml/min,脫附時間2 min,可以使自來水中28種揮發性有機物回收率在8515%~10816%范圍內,達到了分析要求。脫附后捕集管在300℃烘烤3 min,去除管中殘留的雜質,防止干擾下次測定。
213 實際樣品的測定
按城市飲用水衛生監測網絡的要求,采取某市近20家水廠的出廠水、末梢水共計42 份進行檢測,每瓶水樣中加入510μl內標,進行吹掃捕集- 氣相色譜質譜檢測,檢出含有三氯甲烷、溴仿、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、苯乙烯、二甲苯、乙苯等揮發性有機物的水樣29 , 檢出濃度在01003 ~01040 mg/L 之間。取空白水樣,配成高低濃度標準樣品,同樣品測定,加標水樣的回收率在8515% 10816%之間,見表1,結果令人滿意。
3 結論
本文研究建立了吹掃捕集- 氣相色譜質譜聯用法快速測定自來水中28種揮發性有機物, 方法簡單、快速。并對某市自來水中揮發性有機物的含量狀況進行了初步調查。結果顯示,隨著經濟的迅猛發展,工業廢水、城鎮生活污水的大量排放,農業及養殖業的發展等導致自然水體污染日益嚴重,水中的微量污染物不僅在水處理過程中無法有效去除,而且會在消毒過程中與消毒劑發生反應生成消毒副產物。為保障飲用
水安全,建議相關部門加強監管,有效控制環境有害因素,改良飲用水消毒工藝,降低人們因飲水所帶來的健康風險。

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