俊齊儀器

當前位置: 首頁 > 詳細內容

氣相色譜儀的原理

氣相色譜儀的原理

   氣相色譜儀,通過對預檢測混合物中組分有不同保留性能的氣相色譜色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。

        

83517_201604131502331.jpg

圖3 氣相色譜流程圖

氣相色譜儀的組成

  氣相色譜儀的基本構造包括:載氣系統、進樣系統、分離系統(色譜柱)、檢測系統、柱溫箱、數據系統(工作站)。

  載氣系統

  氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。載氣系統包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩定性,EPC(電子流量控制)的出現解決了這一問題。EPC是20世紀90年代初出現的新技術,首先由惠普(即現在的安捷倫)公司推出,可以控制進樣口、檢測器等多個區域。其他廠家很快也采用類似的技術,盡管采用了不同的名稱。如島津公司叫高級氣流控制(AFC),瓦里安公司(現為天美收購)叫電子流量控制(EFC),PerkinElmer公司則叫可編程氣路控制(PPC)。實際上都是采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計算機來實現壓力和流量的自動控制。目前,一臺氣相色譜儀是否具有EPC成為了其“身價貴賤”的因素之一。安捷倫EPC控制精度一直領先,如2013年推出的7890B氣相色譜儀的EPC控制精度達到0.001psi。近年來各廠家發展的技術還包括微板流路控制技術。

  進樣系統

  進樣就是把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端?,F有的進樣方式包括:分流/不分流進樣、填充柱進樣、冷柱頭進樣、大體積進樣等;當與程序升溫技術配合后,還可以組合形成多種進樣方式,如程序升溫大體積進樣。其中以分流/不分流進樣為最常見。在儀器配置時,可選擇不同的進樣口。

  根據用戶對提高分析效率和重現性的要求,生產廠家提供了一系列自動化進樣技術,如液體自動進樣、頂空進樣、吹掃-捕集、熱脫附進樣等;配合一些分析方法,還有雙柱雙塔進樣等特殊方法的配置;近年來,發展“N合一”的多種功能、全自動化進樣系統也很熱門。

  頂空進樣

  頂空進樣其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

  自動進樣器

  氣相色譜儀的自動進樣器代替了手動進樣,大大降低了進樣的誤差,自動進樣器從8位到100多位,位數不等?,F大多數氣相色譜廠商直接提供此種進樣器。近年來,還發展了“N合一”多功能全自動進樣器,用得最多的是瑞士CTC和德國Gerstel公司的多功能全自動進樣器,現在還有更多的公司進入這個市場。

  吹掃-捕集

  吹掃-捕集進樣系統是利用載氣盡量吹出樣品中待測物后,用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測物,可大幅提高靈敏度。其中常用的吸附劑有Tenax、硅膠或活性炭等。

  熱脫附進樣

  熱脫附進樣利用加熱和惰性氣流作用,使揮發性和半揮發性有機分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過程。該技術集在線或離線采樣,分析物濃縮和自動進樣于一體化,可將揮發性或半揮發性有機物直接引入GC或GC/MS分析。其操作過程包括脫附、吸附、冷聚集,之后樣品通過快速加熱轉移至氣相色譜柱進行分離分析。

  分離系統

  分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。目前,常用的氣相色譜柱廠家有安捷倫、GS-Tek、Restek、迪馬科技、蘭州中科安泰和大連中匯達等。

  檢測系統

  檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。通常采用的檢測器有:TCD(熱導檢測器),FID(火焰離子化檢測器),ECD和μECD(電子捕獲檢測器),NPD(氮磷檢測器,島津叫FTD),FPD(火焰光度檢測器),MS(質譜檢測器)。另外還有:PID(光離子化檢測器),PFPD (脈沖火焰光度檢測器),HID(氦離子化檢測器),PDD或PDHID(脈沖放電氦離子化檢測器),表面聲波檢測器,ASD(電化學硫檢測器),SCD(硫化學發光檢測器),CCD(催化燃燒檢測器)等。

  柱溫箱

  用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。柱溫箱的考察指標包括:升溫速度、降溫速度、溫度穩定性、以及程序升溫的階數??稍谙潴w上安裝2-3個進樣口,2-4個檢測器(包括質譜檢測器)。

  信號記錄或微機數據處理系統

  目前氣相色譜儀主要采用色譜數據工作站。色譜數據工作站記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等?,F代的色譜工作站功能更為強大,可以控制多臺儀器、編輯方法、采集數據、完成后續的積分、定量、驗證等等功能。

  除了上述講述的通用氣相色譜儀外,近年來發展的技術還包括:快速氣相、微型氣相/便攜式小型氣相,以及二維氣相色譜、全二維GC×GC氣相色譜等。

分享到:分享到QQ空間 分享到朋友社區      點擊次數:3029 發布時間:2016-10-08
上一篇:俊齊儀器 清明節放假通知
下一篇:企業調試車間
幸福还会来敲门大结局_吃饭也理在他体内不愿出来_av天堂日本av天堂欧美av天堂