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室內空氣中總揮發性有機物( TVOC )分析注意要點

 為了預防和控制新建、擴建、改建的民用建筑工程室內環境污染,建設部制定了《民用建筑工程室內環境污染控制規范》。 2002 年 3 月 1 日 ,中華人民共和國建設部辦公廳發文:建辦質 [2002] 17 號,印發了 《關于加強建筑工程室內環境質量管理的若干意見》的通知,明確規定了:建立民用建筑工程室內環境竣工驗收檢測制度。 建筑工程竣工時 , 建設單位要按照《規范》要求對室內環境質量檢查驗收 , 委托經考核認可的檢測機構對建筑工程室內 : 氡、甲醛、苯、氨、總揮發性有機物化合物 ( TVOC ) 的含量指標進行檢測。
  對于室內空氣質量標準中主要的五項分析項目的檢測,應該說最難掌握和難以做得好的是室內空氣中總揮發性有機物 ( TVOC ) 的熱解析 / 毛細管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內環境污染控制規范》中和《 GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準》中都介紹了 TVOC 分析的原理、方法。然而,在我們了解的不少單位的實際操作應用中都不易做好,存在不少具體問題。歸納起來,主要存在二大類問題:
?  定量分析重復性做不好,實質上也就反映了分析準確度差。
?  檢測靈敏度低,標準規定的檢測限 0.5 μ g/m 3 , 往往達不到。
我們做了大量試驗研究,總結出以下注意要點,供提供開展室內空氣中 TVOC 分析檢測的工作者參考。
一、關于 TVOC 定量分析重復性問題: 
1 、 標樣取樣方法: 
  由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標法,需用液體標樣或氣體標樣。氣體標樣國內還在有關單位攻關,國內尚無商品供應,自行配置 TVOC 氣體標樣較難,不易配置準確。所以,基本上是采用色譜純物質精密天平 秤重法配制 TVOC 液體標樣。 
  《標準》中只簡單地寫一句話:“采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管”。在實際操作中,如何將標樣百分之百地注入吸附管(即標樣取樣方法)是不可忽視的,將直接影響 TVOC 定量分析的重復性??苿撋V儀器上專門設計配置了為吸附管注入標樣的標樣取樣系統,有效地解決了標樣取樣問題
2 、 正確選用毛細柱: 
  眾所周知,采用小口徑毛細柱就必須進行分流進樣,而對于復雜組份的毛細柱分流進樣法就較難做好定量重復性。實踐證明,采用分離性能較好的大口徑毛細柱,不分流的直接進樣法,可獲得很好的重復性
3 、 儀器程序升溫的重復性: 
  由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離,因此,氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復性及控溫精度就十分重要,將直接影響 TVOC 的定性定量重復性。 
 
4 、 TVOC 吸附管熱解析進樣方法:
  熱解析分析的原理是吸附管采樣后,將吸附管加熱,解析揮發性有機物,將待測組份隨載氣進入毛細管氣相色譜儀。然而,在具體操作上, TVOC 吸附管熱解析進樣有二種方法:( 1 )將吸附管置入加熱爐并通載氣,由載氣將 TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中(即 TVOC 氣樣采集)。然后用小針筒( 1ml 注射器)從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室,或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管,再用切換六通閥,實現定體積氣體進樣。這種方法,我們稱謂“針筒取樣進樣法”;( 2 )將 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加熱爐中將 TVOC 組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室,這種方法,我們稱謂“熱解析直接進樣法”。 
  顯然,從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復性的,只有“熱解析直接進樣法”可保證做好 TVOC 分析的重復性。 
二、關于 TVOC 分析的檢測靈敏度問題: 
1 、 熱解析進樣方法: 
  從上所述,采用熱解析后針筒取樣進樣法,方法本身就將 TVOC 樣品經載氣稀釋了 100 倍,實質是減小了進樣量。因此《標準》規定的檢測限 0.5 μ g/m 3 就往往難以達到。而采用熱解析直接進樣法,是將采集到吸附管中的 TVOC 組份,全部注入了色譜柱系統,只要儀器的敏感度達到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技術指標,實踐證明完全可以達到《標準》規定的要求: 0.5 μ g/m 3 。 
2 、 影響氫焰檢測器( FID )檢測靈敏度的因素:
?  N 2 /H 2 的流量比;( 2 )空氣的流量大??; 
?  咀的孔徑大??;( 4 )極化極與噴咀口的距離位置; 
?  放大器輸入高阻大??;( 6 )放大器的內衰減。
  以上因素,有的是儀器的設計參數,有的是使用者操作參數,只要認識和熟悉其影響靈敏度的規律,正確選擇這些參數,就可獲得最佳檢測靈敏度。 
結束語:室內空氣中總揮發性有機物( TVOC )的熱解析 / 毛細管
  氣相色譜分析,要做好定量分析重復性,要達到《標準》規定的精密度、準確度和檢測下限,就必須正確選用熱解析直接進樣裝置,要采用正確的標樣取樣方法,要正確選用毛細柱,要正確選擇氣相色譜儀并將色譜分析條件調試到最佳靈敏度狀態。 
  上海大學與我公司根據建設部制定的《民用建筑工程室內環境污染控制規范》的要求,成功開發了直接進樣方式的 TVOC 吸附熱解析裝置(專利技術 專利號: 02267197.8 ),配套在 GC900 型或 GC9800FP 型氣相色譜儀上,在儀器上又配置一套標樣取樣系統,組成一整套熱解析 / 毛細管氣相色譜儀,十分方便而精確的實現對 TVOC 中 C 6 ~ C 16 組份的檢測。
 

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